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动态多蒸汽吸附仪产品系列(DVS)
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VPA 蒸汽压分析仪

蒸汽压分析仪(VPA)通过克努森渗出法测试固体、液体及油类的蒸汽压。蒸汽压是材料中一个重要的理化特性,其定义为与材料的原始态处于平衡状态时的蒸汽量。所有的材料可以通过升华(固-气)或蒸发(液-气)得到其蒸汽状态。材料处于热力学平衡态下的蒸汽压是材料的基本特性,仅与温度有关。

对于许多材料包括杀虫剂和药物样品,亟需得知其蒸汽压信息,从而能够避毒性化合物在环境中的积累。蒸汽压与固/液材料初始情况下Gibbs自由能直接相关。

材料的蒸汽压需要登记在EPA(美国环境保护协议)或者EC(欧盟)中。此处使用的克努森渗出法是由经济合作与发展组织所倡导的,并在其《Vapor Pressure OECD/OCDE Guideline》第104条中列出。

克努森渗出法

克努森渗出法是一种动态比重技术,其基于在已知的压力下计算蒸汽分子通过一个已知直径的孔洞进入克努森池的真空中的逸出速率而得出。经过孔洞的质量流失率由在VPA系统中的SMS公司超级天平测出。通常,在20到400℃的温度范围内可研究1到100mg的样品质量变化。

常规实验中,样品放置于钛金属制造的带有已知面积孔的克努森池中,然后加热到实验温度下。质量流失率与凝聚态的蒸汽压P有关,如克努森方程所示(方程1),其中dm/dt表示在克努森池中质量随时间的流失率,M为样品摩尔质量(mol/g),R为气体常数,A表示面积,T为温度。

                        (1)

dm/dt是在一段时间内对实验中质量数据的最小平方回归拟合得到的斜率值。采用方程1,dm/dt可用来计算蒸汽压。在不同的温度下测试一系列蒸汽压,可以用来测试克劳修斯-克拉佩龙方程(方程2)中的常数A和B,从而计算出蒸发焓ΔH,或者升华热。

                                                (2)

克努森池

 

克努森池示意图

 

实验数据

图1  25℃下时联苯菊酯的蒸汽压太低而无法测试,但可以从DVS Vaccum 得到的65℃的数据推导出。

                  图2  联苯菊酯的蒸汽压数据

                       图3   苯甲酸的蒸汽压

图4  咖啡因的蒸汽压和温度稳定性研究,Form Ⅱ型的蒸汽压更低,显示其更稳定

 

软件

VPA分析软件:DVS Vacuum Analysis

包含以下特点:

基于Windows®的图像界面

克努森蒸汽压分析

一键式数据分析和报告生成

灵活的数据范围选择

可便捷的导出不同方法得到结果应用于同步分析中

 

VPA控制软件:DVS Vacuum Control

包含以下特点:

基于Windows界面

快速的实验方案设置

便捷的实验方案存储和修复

实时展示实验过程

数据存储在制表符分割格式文件(TSV)中

分子泵控制

天平清零和校正导引

实验仓和预热温度控制

 

规格和示意图

 

可控温实验仓(incubator

实验仓为实验提供了可控而稳定的温度环境:

范围:20℃-85℃

稳定性:±0.2℃(20℃-85℃)

 

高温预加热

装备的样品预加热器可加热到样品到400℃。

 

真空

回旋泵能够提供的最低真空压力为1 x10-3 Torr。

分子泵与回旋泵联用可提供更低压力,1 x10-7 Torr。

 

真空计

最终的真空压力采用真空探测器测试,应用范围从900到1 x10-8 Torr。

 

真空排管

主要由化学惰性的316不锈钢构建,KF法兰和VCR封装(Cu)配件。

 

超级微天平

在给定的温度和高真空下实时测试样品质量。

样品质量:可到1.0g

质量变化:可达±150mg

精确度:0.1μg

峰间噪声:≤0.7μg

 

克努森池示意图

 

 

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